دستگاهی برای اندازه گیری غلظت یون های نقره. روش ولتامتری برای تعیین نقره در محیط های آبی چگونه اصالت نقره را در خانه با مداد لاجورد بررسی کنیم

تعیین نقره شامل رسوب الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره بر روی یک الکترود کار جامد از قبل آماده شده از یک ماده بی اثر (به عنوان مثال، سرامیک کربن) از محلولی است که آنالیت محلول در یک الکترولیت پس زمینه است، و انحلال الکتروشیمیایی متعاقب آن. از محصولات کاهش نقره سپرده شده قبلی با ثبت منحنی ولتاژ جریان. غلظت نقره با بزرگی پیک آندی انحلال الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره تعیین می شود. اسید سولفوریک با غلظت حداقل 0.01 mol/dm 3 با افزودن یون های مس به عنوان یک الکترولیت پس زمینه استفاده می شود که در آن ماده مورد تجزیه و تحلیل به طور مقدماتی حل می شود به طوری که غلظت کل یون های مس در محلول آنالیز شده حداقل 3· 10 -6 mol/dm 3. رسوب الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره در پتانسیل منفی الکترود کار جامد انجام می شود که در محدوده 250- تا 300- میلی ولت (نسبت به الکترود مرجع کلرید نقره) تنظیم شده است. محصولات احیای نقره ته نشین شده به صورت الکتروشیمیایی با نرخ تغییر پتانسیل در الکترود کار بیش از 500 میلی ولت بر ثانیه حل می شوند و منحنی ولتاژ جریان ثبت می شود. سیگنال تحلیلی نقره، ارتفاع پیک آندی انحلال الکتروشیمیایی نقره بر روی منحنی جریان-ولتاژ در محدوده پتانسیل 300+ تا 500+ میلی ولت است. این اختراع اندازه گیری ریزغلظت نقره (تا 5·10-8 mol/dm 3) را در اجسام مختلف با دقت بالا ممکن می سازد. تعیین ریزغلظت نقره توسط یونهای سایر عناصر موجود در محلول مورد تجزیه و تحلیل تداخلی ندارد، که این امکان افزایش حد تشخیص نقره را فراهم می کند.

اختراع حاضر مربوط به حوزه الکتروشیمی تحلیلی، به ویژه روش‌های اندازه‌گیری غلظت نقره در محلول‌ها است و می‌توان از آن برای تعیین ریزغلظت نقره در آشامیدنی، طبیعی، فاضلاب، محصولات غذایی و غیره استفاده کرد.

در حال حاضر، روش های الکتروشیمیایی برای اندازه گیری غلظت نقره بر روی انواع مختلف الکترودهای کار شناخته شده است: کربن، جیوه، گرافیت، پلاتین، کربن سیتال، کربن شیشه ای. روش های شناخته شده برای اندازه گیری غلظت نقره با استفاده از انواع مختلف الکترودهای کار بر روی یک سلول الکتروشیمیایی سه الکترودی، از جمله یک الکترود کار، یک الکترود کمکی و یک الکترود مرجع (به عنوان مثال، کلرید نقره) اجرا می شود.

یک روش شناخته شده برای تعیین نقره شامل تعیین ولتامتری غلظت نقره با استفاده از یک الکترود کار جامد ساخته شده از کربن شیشه ای است. الکترولیز به منظور رسوب محصولات احیاء نقره در انتهای الکترود کار با پتانسیل -600 میلی ولت (نسبت به الکترود مرجع کلرید نقره - h.s.e) انجام می شود، از محلول آمونیاک با pH 9.3 به عنوان استفاده می شود. یک الکترولیت پس زمینه

محصول ته نشین شده به صورت الکتروشیمیایی در طی یک اسکن آندی پتانسیل الکترود کار حل می شود و منحنی جریان-ولتاژ به طور همزمان ثبت می شود. سیگنال تحلیلی نقره پیک آندی با حداکثر 930+ میلی ولت است. هنگام اندازه گیری غلظت نقره با استفاده از روش توضیح داده شده در بالا، حساسیت تعیین 5·10 -7 mol/dm3 است.

نقطه ضعف روش ولتامتری توصیف شده برای اندازه گیری غلظت نقره، حساسیت نسبتاً کم تعیین نقره و همچنین تأثیر قابل توجه یون های مس بر سیگنال تحلیلی نقره است که با معرفی عملیات جایگزینی محلول تجزیه و تحلیل شده با یک محلول از بین می رود. محلول پس‌زمینه تمیز (فاقد یون‌های مس) قبل از مرحله انحلال الکتروشیمیایی محصولات احیای رسوب‌شده نقره و ثبت منحنی جریان-ولتاژ به منظور کاهش تأثیر یون‌های مس بر سیگنال تحلیلی نقره و افزایش حساسیت اندازه‌گیری نقره. در محلول آنالیز شده (تا 5·10 -7 mol/dm 3).

روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری ولتامتری غلظت نقره عاری از معایب فوق‌الذکر است و با زمان تحلیل نسبتاً کوتاه یک نمونه، امکان اندازه‌گیری دقیق غلظت نقره را در سطح 8-5·10 mol/dm3 می‌دهد.

این مزایای روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری ولتامتری غلظت نقره از طریق استفاده از اسید سولفوریک با غلظت حداقل 0.01 mol/dm 3 با افزودن یون‌های مس با غلظت حداقل 3·10 - به عنوان پس‌زمینه به دست می‌آید. محلولی که در آن آنالیت در حین تهیه محلول تجزیه و تحلیل شده حل می شود و اندازه گیری ولتامتری غلظت نقره در محلول مورد تجزیه و تحلیل شامل رسوب محصولات احیا کننده نقره بر روی سطح الکترود کار در محل کار می شود. پتانسیل الکترود در محدوده 250- تا 300- میلی ولت (نسبت به C.S.E.) تنظیم می شود و پس از آن انحلال آنها هنگام اسکن پتانسیل الکترود کار.

روش پیشنهادی برای اندازه گیری ولتامتری غلظت نقره به شرح زیر است. یک سلول الکتروشیمیایی سه الکترودی بر روی یک آنالایزر ولتامتری نصب شده است، از جمله یک الکترود کار جامد ساخته شده از یک ماده بی اثر (به عنوان مثال، سرامیک کربن)، یک الکترود کمکی و یک الکترود مرجع. قبل از شروع کار و پس از تجزیه و تحلیل، قسمت نشانگر الکترود کار جامد با آب مقطر شسته شده و با کاغذ صافی نرم پاک می شود. پس از تنظیم پارامترهای الکتریکی چرخه اندازه گیری، الکترودها در محلول آنالیز شده غوطه ور می شوند، که ماده مورد تجزیه و تحلیل حل شده در یک الکترولیت زمینه با افزودن یون های مس با غلظت حداقل 3·10-6 mol/dm 3 است. . یون های مس ممکن است در ابتدا به عنوان ناخالصی در محلول تجزیه شده وجود داشته باشد. از آنجایی که قبل از شروع اندازه‌گیری‌ها مشخص نیست که آیا یون‌های مس به عنوان ناخالصی وجود دارند یا خیر و غلظت آن‌ها چقدر است، آنها در حداقل سطح غلظت مورد نیاز برای تجزیه و تحلیل ولتامتری محتوای نقره به محلول آنالیز شده وارد می‌شوند. رسوب الکتروشیمیایی نقره (به شکل محصولات احیا) در پتانسیل منفی الکترود کار انجام می شود که در محدوده 250- تا 300- میلی ولت (نسبت به CSE) تنظیم شده است. محصول رسوب شده (محصولات احیای نقره مشخص شده) به صورت الکتروشیمیایی با نرخ معینی از تغییر در پتانسیل الکترود کار حل می شود و منحنی جریان-ولتاژ انحلال محصولات احیاء نقره ثبت می شود. در این حالت، سیگنال تحلیلی پیک آندی انحلال محصولات کاهش نقره در منحنی جریان-ولتاژ در محدوده پتانسیل 300+ تا 500+ میلی ولت است.

برای تعیین غلظت نقره در محلول آنالیز شده، از روش استاندارد افزودن محلول کالیبراسیون نقره به محلول آنالیز شده حاوی آنالیت محلول در الکترولیت زمینه و یون‌های مس استفاده می‌شود. پس از ثبت منحنی جریان-ولتاژ محلول آنالیز شده حاوی ماده تجزیه شده محلول در الکترولیت زمینه، یون های مس و محلول کالیبراسیون، غلظت جرمی نقره در ماده مورد تجزیه و تحلیل با نسبت مقادیر آندی تعیین می شود. پیک انحلال محصولات احیای نقره در محلول مورد تجزیه و تحلیل و در محلول تجزیه شده حاوی محلول کالیبراسیون نقره.

مزایای اصلی روش پیشنهادی برای تعیین ولتامتری نقره، حساسیت و دقت بالای اندازه‌گیری ریزغلظت‌های نقره است. برخلاف روش موجود برای تعیین ولتامتری نقره که در آن یون‌های مس اثر تداخلی بر سیگنال تحلیلی نقره دارند، در روش پیشنهادی وجود یون‌های مس بیش از حد نسبت به مقدار نقره (نسبت مس: نقره حداقل 100:1) در محلول تجزیه و تحلیل شده به افزایش حساسیت تعیین نقره کمک می کند (تا 5·10 -8 mol/dm 3). یک مزیت به همان اندازه قابل توجه روش پیشنهادی کاهش زمان اندازه گیری محلول تجزیه و تحلیل شده به دلیل این واقعیت است که تمام مراحل تعیین ولتامتری نقره در یک محلول تحلیل شده انجام می شود، برخلاف روش موجود، که در آن پیشنهاد می شود قبل از مرحله انحلال الکتروشیمیایی و ثبت منحنی جریان-ولتاژ محلول مورد تجزیه و تحلیل، از عملیات جایگزینی محلول تجزیه و تحلیل شده با محلول پس زمینه تمیز (غیر حاوی یون مس) استفاده شود.

روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری ولتامتری غلظت نقره در عمل با استفاده از تحلیلگر ولتامتری AVA-3 مطابق با TU 4215-068-00227703-2004 (ساخته شده توسط NPP Burevestnik، OJSC) اجرا شد. در این کار از یک سلول الکتروشیمیایی سه الکترودی، شامل یک الکترود کاری کربن-سیتال، یک الکترود پلاتین کمکی، و یک الکترود مرجع کلرید نقره- نقره استفاده شد. قبل از شروع کار یا پس از آنالیز، قبل از غوطه ور شدن بعدی در محلول مورد تجزیه و تحلیل، قسمت نشانگر الکترود کار با آب مقطر شسته شده و با کاغذ صافی نرم پاک می شود. الکترودها در نگهدارنده‌های روی آنالایزر ولتامتری نصب شدند، یک محلول پس‌زمینه (اسید سولفوریک با غلظت حداقل 0.01 mol/dm 3) به فنجان سلول الکتروشیمیایی اضافه شد که در آن آنالیت و یون‌های مس با غلظت در حداقل 3×10-6 mol/dm حل شد 3. الکترودها در محلول آنالیز شده غوطه ور شدند. رسوب الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره از محلول آنالیز شده در پتانسیل -300 میلی ولت (نسبت به CSE) روی الکترود کار انجام شد. انحلال الکتروشیمیایی کنسانتره رسوب شده (محصولات احیای نقره) و ثبت سیگنال تحلیلی نقره در محدوده پتانسیل 300+ تا 500+ میلی ولت با جارو کردن پتانسیل الکترود کار از 0 تا 700+ میلی ولت انجام شد.

روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری ولتامتری غلظت نقره کاربرد وسیعی در الکتروشیمی تحلیلی پیدا خواهد کرد. برای اندازه‌گیری غلظت نقره با استفاده از روش پیشنهادی، لازم نیست مجری مهارت‌های بسیار خاصی داشته باشد. در مقایسه با روش های شناخته شده، حساسیت آنالیز به طور قابل توجهی افزایش یافته است: استفاده از اسید سولفوریک به عنوان محلول زمینه با غلظت حداقل 0.01 mol/dm 3 با افزودن یون های مس با غلظت حداقل 3·10 - 6 mol/dm 3; انجام تعیین ولتامتری نقره با تنظیم پتانسیل الکترود کار در محدوده 250- تا 300- میلی ولت (نسبت به CSE) در مرحله انباشت الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره از محلول تجزیه شده. جارو کردن پتانسیل الکترود کار از 0 تا + 700 میلی ولت، که منجر به افزایش قابل توجه (1-2 مرتبه بزرگی) در حساسیت اندازه گیری ها و همچنین کاهش زمان تجزیه و تحلیل می شود که باعث می شود کار تعیین ریزغلظت نقره تولید بیشتر.

روش پیشنهادی برای تعیین غلظت جرمی نقره در آب آشامیدنی و طبیعی استفاده شد. حساسیت تعیین نقره در این اشیاء 5·10 -8 mol/dm 3 (5.0 میکروگرم بر dm 3) است، در حالی که انتخاب‌پذیری تعیین نقره به طور مطلوب تحت تأثیر حضور یون‌های مس در محلول مورد تجزیه و تحلیل قرار می‌گیرد. غلظتی از 3·10 - 6 تا 1·10 -3 mol/dm 3، زمان کل تجزیه و تحلیل برای یک محلول آنالیز شده از 2 تا 5 دقیقه است. (بسته به غلظت اندازه گیری شده).

یک منبع اطلاعات

1. F. Vydra، K. Shtulik، E. Yulakova. سلب ولتامتری. م.: میر، 1980، 278 ص.

مطالبه

روشی برای اندازه‌گیری ولتامتری غلظت نقره در محلول آنالیز شده، که شامل این واقعیت است که محصولات احیای نقره از محلول آنالیز شده، که آنالیت محلول در الکترولیت پس‌زمینه است، به صورت الکتروشیمیایی روی سطح نشانگر یک ماده جامد رسوب می‌کنند. الکترود ساخته شده از یک ماده بی اثر (به عنوان مثال، سرامیک کربن) در پتانسیل منفی الکترود کار، با تغییر پتانسیل الکترود کار، محصولات احیای نقره مشخص شده به صورت الکتروشیمیایی حل می شوند، مقدار جریان آندی انحلال آنها. اندازه گیری می شود، پیک نقره در منحنی جریان-ولتاژ شناسایی می شود، و غلظت نقره در محلول تجزیه و تحلیل شده از مقدار پیک تعیین می شود، مشخص می شود که محلول زمینه اسید سولفوریک با غلظت حداقل 0.01 مول است. / dm 3 با افزودن یون های مس به طوری که در محلول آنالیز شده غلظت کل یون های مس حداقل 3·10-6 mol/dm 3 باشد، تجمع الکتروشیمیایی محصولات احیای نقره از محلول آنالیز شده در یک ثابت انجام می شود. پتانسیل الکترود کار در محدوده 250- تا 300- میلی ولت (نسبت به الکترود مرجع کلرید نقره) تنظیم می شود و پیک نقره در منحنی ولتاژ جریان ثبت شده در محدوده پتانسیل 300+ تا 500+ میلی ولت تعیین می شود.

دستورالعمل‌های MU 31-12/06 یک روش برای اندازه‌گیری غلظت جرمی نقره در محلول‌های آب آشامیدنی، طبیعی، معدنی، فاضلاب و محلول‌های آبی تکنولوژیکی ایجاد می‌کند.
این تکنیک در ثبت فدرال روش‌های اندازه‌گیری با شماره: FR.1.31.2006.02430 گنجانده شده است.
این روش در ثبت نام روش‌های تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی و ارزیابی وضعیت اشیاء محیطی تأیید شده برای کنترل و نظارت محیطی دولتی (PND F) با شماره: PND F 14.1: 2: 4.234-06 گنجانده شده است.

مزایای روش برای تعیین نقره در آنالایزر TA-Lab

• افزایش بهره وری: به دست آوردن سه نتیجه از یک تجزیه و تحلیل واحد از یک نمونه به طور همزمان، یا تجزیه و تحلیل سه نمونه به طور همزمان (به دست آوردن یک نتیجه واحد برای هر نمونه).
• حساسیت بالای آنالیز
• مصرف کم معرف ها: برای تجزیه و تحلیل یک نمونه (هنگام بدست آوردن سه نتیجه از یک اندازه گیری)، 1.2 محلول نیترات پتاسیم برای تهیه نمونه مورد نیاز است: 1 میلی لیتر اسید نیتریک. و 0.05 میلی لیتر اسید سولفوریک. (آماده سازی نمونه ممکن است انجام نشود).

محدوده اندازه گیری میزان نقره در آب

دستورالعمل‌های روش‌شناختی MU 31-12/06 روشی را برای تعیین غلظت جرمی نقره با حذف ولتامتری در محدوده غلظت از 0.00050 تا 0.25 میلی‌گرم بر دسی‌متر 3 را تعیین می‌کند.

روش اندازه گیری

روش ولتامتری سلب (IV) مبتنی بر توانایی عناصر برای تمرکز الکتروشیمیایی یا جذب روی الکترود کار (نمادگر) از محلول آنالیز شده (الکترولیت پس‌زمینه و نمونه آماده شده) و سپس حل شدن الکتروشیمیایی در پتانسیل‌های الکترود خاصی مشخصه هر یک است. عنصر
فرآیند انباشت نقره روی الکترود کار با پتانسیل منفی 0.6 ولت در برابر پس زمینه 0.04 مولار نیترات پتاسیم انجام می شود. انحلال الکتریکی کنسانتره نقره حاصل از سطح الکترود در حالت اسکن جریان ثابت ولتاژ پلاریزه از منفی 0.2 تا 0.6 V انجام می شود. پتانسیل پیک نقره در محدوده (0.20±0.10) V است. غلظت جرمی نقره موجود در نمونه با استفاده از روش افزودن مخلوط گواهی شده از یون های نقره به محلول تجزیه شده تعیین می شود.

الکترودهای استفاده شده

هنگام تعیین نقره، از یک سلول دو الکترودی استفاده می شود. به عنوان یک الکترود کار استفاده می شود. به عنوان یک الکترود مرجع - .
طول عمر الکترودها حداقل 1 سال است.

برای استفاده از تکنیک، باید خرید کنید

• (علاوه بر الکترودها، کیت شامل شیشه های کوارتز و نمونه استاندارد محلول یون نقره است).

• - برای وارد کردن الکترولیت پس زمینه و نمونه به سلول های آنالایزر.

معرف های مورد استفاده

*مصرف معرف برای به دست آوردن سه نتیجه از اندازه گیری های منفرد داده می شود.

ویورکووا آنجلینا ادواردوونا میناوا لیودمیلا دیمیتریونا فیلینا ویکتوریا آندریونا

حاشیه نویسی

طبیعت ماده ای منحصر به فرد در خواص درمانی خود ایجاد کرده است - نقره که هیچ آسیبی به موجودات زنده وارد نمی کند. در مقادیر کم، نقره با غذا و آب وارد بدن می شود. خواص آب با محتوای نقره بالا با خواص آب معمولی متفاوت است. خواص درمانی آب نقره در افزایش خلوص آن نهفته است که به تقویت سیستم ایمنی، مبارزه با بیماری های عفونی، ضد عفونی کردن زخم ها، خفگی و غیره کمک می کند.

به گفته ساکنان محلی، در منطقه نووموسکوفسک چشمه های مقدس وجود دارد که حاوی نقره است. بنابراین، وظیفه یافتن و توسعه روشی برای تعیین محتوای یون های نقره در آب و ارائه توصیه های عملی برای استفاده از آب از این منابع تعیین شد. تحقیقاتی بر روی آب چشمه‌های مقدس واقع در نزدیکی روستای اوسانوو در منطقه روستای کلین انجام شد و آب صومعه بعثت مقدس و معبد شادی غیرمنتظره نیز مورد بررسی قرار گرفت.

برای پایایی و تکرارپذیری نتایج، پردازش آماری نتایج تجزیه و تحلیل انجام شد.

دانلود:

پیش نمایش:

GOU SPO به "کالج پلی تکنیک نوووموسکوفسک"

مسابقه منطقه ای مکاتباتی کارهای پژوهشی در شیمی "شیمی در اطراف ما"

تعیین محتوای نقره در آب چشمه مقدس

ویورکووا آنجلینا ادواردوونا

میناوا لیودمیلا دیمیتریونا

فیلینا ویکتوریا آندریونا

رهبران: گالیبینا لاریسا میخایلوونا، معلم

زاخارووا لاریسا ولادیمیرونا، معلم

حاشیه نویسی

طبیعت ماده ای منحصر به فرد در خواص درمانی خود ایجاد کرده است - نقره که هیچ آسیبی به موجودات زنده وارد نمی کند. در مقادیر کم، نقره با غذا و آب وارد بدن می شود. خواص آب با محتوای نقره بالا با خواص آب معمولی متفاوت است. خواص درمانی آب نقره در افزایش خلوص آن نهفته است که به تقویت سیستم ایمنی، مبارزه با بیماری های عفونی، ضد عفونی کردن زخم ها، خفگی و غیره کمک می کند.

به گفته ساکنان محلی، در منطقه نووموسکوفسک چشمه های مقدس وجود دارد که حاوی نقره است. بنابراین، وظیفه یافتن و توسعه روشی برای تعیین محتوای یون های نقره در آب و ارائه توصیه های عملی برای استفاده از آب از این منابع تعیین شد. تحقیقاتی بر روی آب چشمه‌های مقدس واقع در نزدیکی روستای اوسانوو در منطقه روستای کلین انجام شد و آب صومعه بعثت مقدس و معبد شادی غیرمنتظره نیز مورد بررسی قرار گرفت.

برای اطمینان و تکرارپذیری نتایج، پردازش آماری نتایج آزمون انجام شد.

صفحه

مقدمه 4

1. اهداف تحقیق 5
2. اهداف و روش تحقیق 5
3. تهیه محلولها و معرفها 6
4. نتایج و بحث 7
5. پردازش آماری نتایج آزمایش 8
6. نتیجه گیری 14

ادبیات 15

معرفی

ثروت با طلا رشد می کند و سلامتی با نقره.

طبیعت ماده ای منحصر به فرد در خواص درمانی خود ایجاد کرده است - نقره که هیچ آسیبی به موجودات زنده وارد نمی کند.

اکنون مشخص شده است که یون‌های نقره روی بیش از 650 نوع باکتری، ویروس و قارچ بیماری‌زا اثر می‌گذارند (طیف اثر هر آنتی‌بیوتیک 5-10 نوع باکتری است)، که 1750 برابر قوی‌تر از «اسید کربولیک» و 3.5 است. بار قوی تر از تصعید آب نقره حتی بهتر از کلر میکروب ها را از بین می برد. در این مورد، نیازی به ترس از مصرف بیش از حد نیست.

همانطور که مطالعات نشان داده است، فعال ترین و فعال ترین عناصر نقره خود اتم های نقره نیستند، بلکه یون های Ag+ آن هستند. آنها به راحتی در بافت های موجود زنده نفوذ می کنند و آزادانه در جریان خون و محیط بافت مایع گردش می کنند. یون‌های نقره هنگام برخورد با میکروب‌ها، ویروس‌ها و قارچ‌های بیماری‌زا نیز به راحتی به پوسته بیرونی آن‌ها نفوذ کرده و منجر به مرگ آن‌ها می‌شوند. بدون تأثیر بر میکرو فلور مفید به هیچ وجه و بدون ایجاد دیس باکتریوز. یون های نقره برای عملکرد طبیعی غدد درون ریز، مغز، کبد و بافت استخوان ضروری هستند. در دوزهای کم، آنها اثر جوان کننده بر خون دارند و تأثیر مفیدی بر روند فرآیندهای فیزیولوژیکی بدن دارند. در همان زمان، تحریک اندام های خونساز نیز مشاهده می شود، تعداد لنفوسیت ها و مونوسیت ها، گلبول های قرمز و درصد هموگلوبین افزایش می یابد و ESR کند می شود.

امروزه آب غنی شده با یون های نقره کاربردهای گسترده ای دارد. بسیاری از خطوط هوایی از آن در پروازهای خطوط هوایی برای محافظت از مسافران در برابر باکتری ها و ویروس های احتمالی استفاده می کنند. غذا و نوشیدنی برای کارکنان ایستگاه فضایی منحصراً بر اساس این نوع مایع ایجاد می شود. مصرف روزانه مایعات حاوی یون های فعال نقره، به گفته پزشکان، یک اقدام پیشگیرانه موثر است. آب نقره یک محصول آرایشی عالی است.

1. اهداف پژوهش.

هدف از این کار تعیین محتوای یون های نقره در آب بود.

در این راستا وظایف زیر تعیین شد:

1. به منظور انتخاب روشی برای تعیین نقره در آب، متون علمی و فنی در این زمینه را مرور کنید.
2. تکنیک انتخاب شده را در شرایط آزمایشگاهی تمرین کنید.
3. میزان نقره موجود در آب چشمه های مطهر را تعیین کنید.
4. انجام پردازش آماری نتایج تجزیه و تحلیل برای اثبات قابلیت اطمینان نتایج.
5. توصیه های عملی در مورد استفاده از آب این منابع ارائه دهید.

2. موضوعات و روش های تحقیق.

اهداف مطالعه عبارت بودند از:

آب از چشمه ای در نزدیکی روستای اوسانوو.

آب از معبد "شادی غیر منتظره"؛

آب از صومعه رستاخیز؛

آب چشمه مقدس روستای کلین.

به منظور انتخاب روشی برای تعیین نقره، تعداد زیادی از منابع ادبی بررسی شد. اساس به عنوان روشی برای تعیین محتوای یون های نقره با روش فوتوکلریمتری با استفاده از فرآیند استخراج یون های نقره با محلول دی تیزون در تتراکلرید کربن در نظر گرفته شد.

روش رنگ سنجی تجزیه و تحلیل عمدتا برای تعیین مقادیر کمی از مواد استفاده می شود. تجزیه و تحلیل به زمان قابل توجهی کمتر از تجزیه و تحلیل با روش های شیمیایی نیاز دارد. علاوه بر این، در تعیین رنگ سنجی اغلب نیازی به جداسازی آنالیت ابتدا نیست.

دستور آنالیز: تعیین pH: 3.5، λ = 462 نانومتر، ε = 30600

PH = 3.5 (با توجه به pH متر) محلول نمونه آنالیز شده حاوی کلرید بیش از 1٪ را تنظیم کنید و نقره را با بخش های کوچکی از محلول دی تیزون در تتراکلرید کربن استخراج کنید تا فاز آلی کاملاً سبز باقی بماند. عصاره ها ترکیب شده و دو بار با 3 سانتی متر تکان داده می شوند 3 مخلوطی از حجم مساوی از محلول 20% کلرید سدیم و محلول 0.03 نیوتن اسید هیدروکلریک. محلول آبی حاصل تا 60 سانتی متر رقیق می شود 3 و دوباره با محلول دی تیزون با غلظت 13 میکروگرم بر سانتی متر استخراج شد 3 عصاره در طول موج 462 نانومتر نورسنجی می شود. تعیین فتومتریک با استفاده از دستگاه KFK-2MP انجام شد

3. آماده سازی محلول ها و معرف های آغازین

1. دیتیزون، محلول در CCl 4 . محلول استوک با غلظت دی تیزون 100 میکروگرم بر سانتی متر 3

100 میکروگرم - 1 سانتی متر 3

X میکروگرم - 100 سانتی متر 3 x = متر نمونه = 10000 میکروگرم = 0.1 گرم

برای تهیه محلول استوک دی‌تیزون باید 0.1 گرم دی‌تیزون را وزن کرده و به یک فلاسک حجمی 100 سانتی‌متری خشک منتقل کنید. 3 و با محلول تتراکلرید کربن روی علامت بگذارید، محتویات فلاسک را خوب مخلوط کنید.

1. دیتیزون، محلول در CCl 4 با غلظت 13 میکروگرم بر سانتی متر 3 .

100 (μg/cm3)/13 (μg/cm3) = 7.7 برابر

برای تهیه محلول کاری دیتیزون، لازم است محلول اصلی 7.7 بار رقیق شود، یعنی. از محلول اصلی 13 سانتی متر را انتخاب می کنیم 3 ، به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری خشک منتقل کنید 3 و آب را با محلول CCl به علامت اضافه کنید 4 . محتویات فلاسک را خوب مخلوط کنید.

1. NaCl، محلول 20٪

m NaCl = = = 20 گرم

برای تهیه محلول کلرید سدیم باید 20 گرم نمک طعام خشک را وزن کرده و به یک فلاسک منتقل کرده و 80 سانتی متر به آن اضافه کنید. 3 آب مقطر که با سیلندر اندازه گیری می شود.

1. محلول HCl 0.03 N

C HClconc = C HClconc = = 9.64n

طبق "قاعده صلیب"

9.64 0.03 100 سانتی متر 3 - 9.64 قسمت

0.03 9.64 x cm 3 - 0.03 قسمت V (HCl END) = 0.3 cm 3

9,61 0

برای تهیه محلول اسید کلریدریک باید 0.3 سانتی متر پیپت کنید 3 اسید کلریدریک غلیظ را به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید 3 و با آب مقطر روی علامت قرار دهید. محتویات فلاسک حجمی را مخلوط کنید.

1. برای تهیه مجموعه ای از محلول های استاندارد، باید محلول استوک نیترات نقره با غلظت یون نقره Ag تهیه شود.+ 0.005 گرم بر سانتی متر 3

C Ag+ = 0.005 گرم 100 سانتی متر 3 = 0.5 گرم بر سانتی متر 3

از نظر AgNO 3 وزن نمونه 0.787 گرم است

برای تهیه محلول استوک نیترات نقره، 787/0 گرم نیترات نقره را روی ترازوی تحلیلی وزن کرده و به فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید. 3 ، با آب مقطر روی علامت بگذارید. محلول را کاملاً مخلوط کنید.

1. اولین محلول استاندارد را با غلظت نقره 30 میکروگرم بر سانتی متر تهیه کنید 3

0.005 (g/cm 3)/30 10 -6 (g/cm 3) = 166.6 برابر

از محلول اولیه 0.6 سانتی متر را انتخاب می کنیم 3 3

1. محلول استاندارد دوم را با غلظت نقره 40 میکروگرم بر سانتی متر تهیه کنید 3

0.005 (g/cm3)/40 10 -6 (g/cm3) = 125 بار

از محلول اولیه 0.8 متر را انتخاب می کنیمنمونه های AgNO3 و محلول را به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید 3 ، محلول را با آب مقطر روی علامت بیاورید، مخلوط کنید.

1. محلول استاندارد سوم را با غلظت نقره 50 میکروگرم بر سانتی متر تهیه کنید 3

0.005 (g/cm 3)/50 10 -6 (g/cm 3) = 100 بار

1 میلی لیتر از محلول اصلی برداشته و محلول را به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید 3 ، محلول را با آب مقطر روی علامت بیاورید، مخلوط کنید.

1. محلول استاندارد چهارم را با غلظت نقره 60 میکروگرم بر سانتی متر تهیه کنید 3

0.005 (g/cm3)/60 10 -6 (g/cm3) = 83.3 برابر

از محلول اولیه 1.2 سانتی متر را انتخاب می کنیم 3 و محلول را به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید 3 ، محلول را با آب مقطر روی علامت بیاورید، مخلوط کنید.

1. محلول استاندارد پنجم را با غلظت نقره 70 میکروگرم بر سانتی متر تهیه کنید 3

0.005 (g/cm3)/70 10 -6 (g/cm3) = 71.4 برابر

ما 1.4 سانتی متر از محلول اصلی را انتخاب می کنیم 3 و محلول را به یک فلاسک حجمی 100 سانتی متری منتقل کنید 3 ، محلول را با آب مقطر روی علامت بیاورید، مخلوط کنید.

4. نتایج و بحث

1. هنگام گرفتن مشخصه کالیبراسیون روی دستگاه KFK-2MP، نتایج بدست آمده و وارد جدول شد.

جدول 1 - داده های ساخت نمودار کالیبراسیون 1.

بر اساس نتایج آزمایش‌ها، ما نمودار کالیبراسیون 1 را برای تعیین محتوای یون‌های نقره در آب از یک چشمه واقع در نزدیکی روستای اوسانوو می‌سازیم (شکل 1).

شکل 1 - نمودار D = f(C)

با استفاده از مشخصه کالیبراسیون ساخته شده، مقدار نقره موجود در آب را از چشمه ای در نزدیکی روستای اوسانوو - 47.6 میکروگرم بر سانتی متر تعیین می کنیم. 3

2. با توجه به اینکه مقدار نقره موجود در نمونه های آب سایر منابع کمتر از آب چشمه واقع در نزدیکی روستای اوسانوو است، لازم بود غلظت محلول ها برای ساخت نمودار کالیبراسیون دوم انتخاب شود. در نتیجه محلول های استاندارد 33.3 بار رقیق شدند. نتایج به دست آمده در جدول 2 نشان داده شده است.

جدول 2 - داده های ساخت نمودار کالیبراسیون 2

بر اساس نتایج آزمایش‌ها، یک نمودار کالیبراسیون 2 برای تعیین محتوای یون‌های نقره در آب از منبع مقدس روستای کلین (نمونه 4)، معبد "شادی غیرمنتظره" (نمونه 2) ساخته شده است. صومعه خوابگاه مقدس (نمونه 3) (شکل 2)

شکل 2 - نمودار وابستگی D = f(C)

3. در فرآیند توسعه تکنیک تجزیه و تحلیل، معلوم شد که نتایج آزمایش به کیفیت آب مقطر مورد استفاده برای تهیه محلول های استاندارد بستگی دارد. برای آنالیز باید از دو تقطیر استفاده شود. هنگام استفاده از آب مقطر حاوی مقدار کمی یون کلر،منحنی کالیبراسیون دارای "جهش" است، که استفاده از منحنی کالیبراسیون را برای تعیین محتوای یون های نقره در آب غیرممکن می کند.

در مورد استفاده از آب مقطر به جای تقطیر دوگانه، نتایج ارائه شده در جدول 3 به دست آمد.

جدول 3 - داده های ساخت نمودار کالیبراسیون 3.

بر اساس نتایج تجربی، ما نمودار کالیبراسیون 3 را برای تعیین محتوای یون‌های نقره در آب می‌سازیم (زمانی که از غیر دو تقطیر برای تهیه محلول‌های استاندارد استفاده می‌شود) (شکل 3)

شکل 3 – نمودار وابستگی D = f(C)

5. پردازش آماری نتایج تجربی

پردازش آماری نتایج آزمایش با استفاده از آب گرفته شده از چشمه ای در نزدیکی روستای اوسانوو انجام شد. 10 نمونه آب مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.

برای تعیین محتوای نقره از نمودار کالیبراسیون 1 استفاده شد.

جدول 4 - نتایج آزمایش.

بر اساس داده های به دست آمده، پردازش ریاضی نتایج تجزیه و تحلیل انجام شد.

جدول 5 - نتایج پردازش ریاضی

1.معیار Q را محاسبه کنید

R= m max – m min = 48.0 – 47.0 = 1

Q 1 = = 0.1؛ Q 2 = = 0.1؛ Q 3 = = 0.1؛ Q 4 = = 0.1;

Q 5 = = 0.1؛ Q 6 = = 0.1؛ Q 7 = = 0.2؛ Q 8 = = 0.

Q 9 = = 0.2

هنگام مقایسه داده های به دست آمده با داده های جدولی، می توان نتیجه گرفت که با 0.95 = α و 10 = n، معیار Q برابر با 0.42 است. بنابراین، نتیجه کاملا قابل اعتماد است.

پردازش ریاضی نتایج

برای انجام پردازش ریاضی نتایج تجزیه و تحلیل، لازم است تعدادی کمیت تعیین شود:

S 2 = = 0.1106

1. ما مجذور خطا را محاسبه می کنیم که مرز پراکندگی را مشخص می کند و انحراف معیار یک نتیجه واحد نامیده می شود.

S = = = 0.3326

3. انحراف معیار میانگین نتیجه را محاسبه کنید

S = = = 0.1052

1. ما ضریب احتمال را محاسبه می کنیم، یعنی. انحراف استاندارد نسبی

S r = = 0.00705

نتیجه کاملاً دقیق است، زیرا مقدار S r کمتر از 0.03 است.

1. خطای مطلق روش را محاسبه می کنیم. برای این کار ضریب Student را از جدول تعیین می کنیم. برای احتمال اطمینان α = 0.95 و تعداد درجات آزادی f = n-1 = 10 -1 = 9 t α = 2.26

S = t α ∙ S = 2.26 ∙ 0.1052 = 0.2378

6. خطای نسبی روش را محاسبه کنید

ε = ∙ 100% = ∙ 100% = 0.501%

7. ما فاصله اطمینان را محاسبه می کنیم که برای قضاوت در مورد وجود یک خطای سیستماتیک استفاده می شود.

∆X = ±σ

∆X = 47.48 + 0.2378 = 47.72

∆X = 47.48 - 0.2378 = 47.24

در فاصله اطمینان 47.2447.72 شامل آزمایشات 4، 5، 6، 7 است.

8. وجود خطاهای فاحش را محاسبه می کنیم

σ = 0.2378∙ = 0.3363

3 S = 3∙ 0.1052 = 0.3156

6. نتیجه گیری

1. در نتیجه کار تحقیقاتی، روشی برای تعیین محتوای یون‌های نقره به روش فتوکلریمتری با استفاده از فرآیند استخراج یون‌های نقره با محلول دی‌تیزون در تتراکلرید کربن انتخاب و توسعه داده شد.
2. هنگام توسعه تکنیک، به طور تجربی ثابت شد که زمان استخراج هر نمونه باید حداقل 25-30 دقیقه باشد. برای تهیه محلول های استاندارد فقط از آب دو مقطر استفاده کنید.
3. محتوای یون های نقره در آب چشمه های مقدس واقع در منطقه نووموسکوفسک مشخص شد. میزان یون های نقره در آب چشمه روستای اوسانوو 47.6 میکروگرم بر سانتی متر است. 3 ، در آب معبد "شادی غیر منتظره" - 1.15 میکروگرم در سانتی متر 3 ، در آب صومعه خوابگاه مقدس - 1.25 میکروگرم در سانتی متر 3 ، در آب چشمه مقدس روستای کلین - 1.3 میکروگرم بر سانتی متر 3 .
4. برای اثبات قابلیت اطمینان و تکرارپذیری نتایج، پردازش آماری داده‌های تجربی شامل تعداد زیادی آزمایش انجام شد.
5. آب حاوی یون های نقره (به ویژه از چشمه نزدیک روستای اوسانوو) می تواند به عنوان یک عامل التیام دهنده زخم، ضد قارچ، ضد عفونی کننده برای زخم های چرکی، سوختگی، بیماری های حفره دهان، دستگاه گوارش و برای ضد عفونی آب هنگام حمام کردن کودکان استفاده شود. . در زندگی روزمره، چنین آبی را می توان برای اهداف آرایشی، برای کنسرو کردن ترشی، آب میوه، کمپوت، خیساندن دانه ها قبل از کاشت، آبیاری گیاهان داخلی، ضد عفونی ظروف، سبزیجات، میوه ها و موارد دیگر استفاده کرد.

ادبیات

1. آنها کورنمن. روش های جدید تیترومتری آنالیز. - م.: شیمی. 1983
2. L.A. Kolsky. آب نقره. - کیف 1987
3. خواص درمانی آب نقره منبع الکترونیکیhttp://silverwater.clan.su/publ/1-1-0-4
4. I.V. پیاتنیتسکی، V.V. سوهان. شیمی تجزیه نقره - M.: Nauka. 1975
5. من و. کورنمن، کارگاه شیمی تجزیه در 4 کتاب. – ورونژ: دانشگاه ورونژ. 1989
6. ز.مارچنکو. تعیین فتومتریک عناصر - م.: علم. 2001
7. شرح اختراع برای ثبت اختراع. ترکیب شاخص برای تعیین نقره در محلول های آبی. – کراسنودار: موسسه آموزشی دولتی آموزش عالی حرفه ای دانشگاه ایالتی کراسنودار 2007

روش های تایید اصالت نقره

هنگام خرید جواهرات گرانبها در فروشگاه، شکی در اصالت آن وجود ندارد. اما اغلب ما می خواهیم در هزینه ها صرفه جویی کنیم و جواهرات را از معامله گران ارز یا مستقیماً در بازارها خریداری کنیم. در چنین مواردی، بهتر است بررسی کنید که آیا جواهرات واقعی هستند یا خیر.

ید عنصری است که با نقره واکنش داده و نمک تشکیل می دهد. یدید نقره نمک حاصله است که رنگ مشخصی دارد. این ترکیب نامحلول است.

دستورالعمل ها:

• به خاطر داشته باشید که لکه را فقط پس از آزمایش می توان با سنباده پاک کرد، بنابراین یک ناحیه نامحسوس را برای آزمایش انتخاب کنید.
• یک سواب پنبه ای را در محلول الکلی ید خیس کنید و داخل حلقه را لمس کنید.
• پس از این کار چوب را بردارید و حلقه را بشویید. به نتیجه نگاه کنید. اگر مورد از نقره باشد باید لکه کدر باشد.

گوگرد نیز با این فلز گرانبها واکنش می دهد، بنابراین می توان از پماد برای آزمایش استفاده کرد.

دستورالعمل ها:

• کمی پماد را در ناحیه ای که مشخص نیست بمالید. این می تواند داخل حلقه یا قلاب باشد.
• بگذارید پماد چند ساعت روی حلقه بماند. پس از این، محصول را با یک دستمال پاک کنید.
• جایی که پماد بود یک نقطه تاریک وجود خواهد داشت.

چگونه اصالت نقره را در خانه با استفاده از خرده نان تست کنیم؟

خرده نان چاودار یک روش قدیمی برای آزمایش نقره و طلا است.

دستورالعمل ها:

• خرده نان را در دست له کنید و دور تزیین بچسبانید
• نگین را به مدت 2-3 روز در نان بگذارید
• بعد از 2 روز، نان را بردارید و اگر فلز تیره یا اکسید شده است، نقره ای نیست

محصولات با محتوای آهن بالا بسیار مغناطیسی هستند، اما آلیاژهایی که حاوی مقدار کمی از این عنصر شیمیایی هستند، خاصیت مغناطیسی ندارند. نقره نیز مغناطیسی نیست، بنابراین می توانید با استفاده از آهنربا بررسی کنید که آیا این جواهرات واقعی هستند یا خیر.

اکنون می توانید تست اصالت را در هر جواهر فروشی خریداری کنید. از اسید خاصی تشکیل شده است که به عنوان نوعی نشانگر عمل می کند.

دستورالعمل ها:

• یک فایل کوچک بردارید و آن را در قسمتی از محصول که مشخص نیست اجرا کنید.
• ایجاد خراش های ظریف ضروری است
• محلول را روی خراش بیندازید و به رنگ قطره نگاه کنید
• حالا نتیجه را با استفاده از جدول ارزیابی کنید. هر رنگ در مورد ترکیب خاصی از دکوراسیون صحبت می کند
• اگر نگران خراش روی جواهرات خود هستید، از سنگ محک استفاده کنید. همچنین می توان آن را در جواهر فروشی خریداری کرد
• جواهر را روی سنگ بکشید تا اثری از آن باقی بماند. یک محلول را از لوله آزمایش روی ردیابی بیندازید و نتیجه را ارزیابی کنید

این اسید کاملاً تهاجمی است، بنابراین آزمایشات را با دستکش انجام دهید.

و دستورالعمل ها:

• سوزن را در امتداد پشت دکوراسیون بکشید. لازم است یک خراش کوچک باقی بماند
• کمی اسید روی آسیب بمالید و واکنش را تماشا کنید
• اگر فوم سبز رنگ ظاهر شد، پس دکوراسیون جعلی است
• اگر کف ظاهر نشد، محلولی از نمک خوراکی را روی اسید بریزید.
• اگر فلز طبیعی باشد، یک ابر سفید ظاهر می شود، این نیترات نقره است
• اسید استیک مانند اسید نیتریک عمل می کند

باید جواهرات را کمی خراش دهید و با گچ بمالید. اگر دکوراسیون واقعی باشد، در آن نقطه سیاهی ظاهر می شود که گچ و دکوراسیون در تماس هستند. اگر آنجا نیست، پس شما یک جعلی در دست دارید.

چگونه اصالت نقره را در خانه با استفاده از گرما آزمایش کنیم؟

نقره گرما را به خوبی هدایت می کند و به سرعت گرم می شود. برای بررسی اصالت نقره کافی است یک تکه جواهرات را روی یک تکه یخ قرار دهید. متوجه خواهید شد که یخ به گونه ای آب می شود که گویی در حال گرم شدن است.

این روش کاملا مشکوک است، زیرا شما باید شنوایی عالی داشته باشید. ارزش آن را دارد که یک جواهر نقره را از ارتفاع کم پرتاب کنید و به صدا گوش دهید. اگر صدادار باشد نقره واقعی است و اگر کسل کننده باشد جعلی است.

چگونه اصالت نقره را در خانه با مداد لاجورد بررسی کنیم؟

این محصول را می توان از داروخانه ها تهیه کرد و برای درمان بیماری های پوستی استفاده می شود. برای بررسی اصالت نقره، باید دستکش بپوشید و جواهرات را روی میز بچینید. یک مداد روی محصول بکشید. اگر یک نقطه تاریک باقی بماند، پس این جعلی است.

این یک آزمایش رایج با استفاده از مداد لاجورد است. نحوه بررسی نقره با این مداد در بالا توضیح داده شده است. درست است، اکنون یافتن چنین مدادی در داروخانه دشوار است. می توانید از پماد ید یا گوگرد استفاده کنید. همه اینها را می توان در داروخانه خریداری کرد.

چگونه می توان نقره فنی و رومیزی را در خانه سریع و دقیق تشخیص داد؟

نقره فنی از نظر ترکیب با نقره واقعی و رومیزی متفاوت است. اغلب اینها آلیاژهایی هستند که برای ایجاد تماس استفاده می شوند. اغلب این آلیاژها حاوی ناخالصی های مس، نیکل و آهن هستند. این نقره همانند نقره معمولی تست می شود.

ساده ترین راه این است که یک ذره بین بردارید و به علامت روی دکوراسیون نگاه کنید. امروزه محصولاتی با نمونه هایی در محدوده 800-999 تولید می کنند. محبوب ترین محصولات آنهایی هستند که با 925 و 875 علامت گذاری شده اند. شما می توانید به طور مستقل نمونه را تعیین کنید، اما دقت روش پایین است.

نمونه را می توان با استفاده از سنگ محک تعیین کرد:

• محصول را بردارید و آن را بخراشید. کمی معرف روی خراش بمالید و به رنگ آن نگاه کنید.
• اگر فلز تمیز باشد، رنگ قرمز روشن خواهد بود. اگر رنگ بژ است، این نشان دهنده 800 نمونه است.
• سبز - در حال حاضر 500. رنگ های باقی مانده توسط متداول ترین فلزات برای آبکاری نقره داده می شود. یعنی رنگ زرد نشان دهنده قلع یا سربی، قهوه ای تیره نشان دهنده برنج و آبی نشان دهنده نیکل است.

چگونه می توان تشخیص داد که قاشق نقره سکه است یا نه؟

ساده ترین راه این است که یک سکه یا جواهرات را در دست بگیرید. اگر علامتی روی دست شما باقی بماند، نشان دهنده غلظت بالای روی است. این محصول بی کیفیت و کاملا شکننده است. نقره خالص کدر نمی شود.

راه های زیادی برای تشخیص جواهرات واقعی از جواهرات لباس وجود دارد:

• به نمونه نگاه کنید. این کار را می توان با استفاده از ذره بین انجام داد
• کالا را به یک گروفروشی ببرید و از آنها بخواهید آن را بررسی کنند.مجموعه کاملی از معرف‌ها وجود دارد که می‌توانند به طور دقیق یک جعلی را شناسایی کنند
• گچ.به سادگی گچ را روی دکوراسیون خراشیده بمالید. اگر یک تکه گچ تیره شده باشد، این به معنای فلز خالص است.
• ید.به سادگی مقداری ید به اقلام نقره ای خود بمالید. یک نقطه تاریک روی آن ظاهر می شود. اگر این جواهرات باشد، هیچ تغییری ایجاد نخواهد شد

رایج ترین روش های خانگی انجام می شود که هر کدام در بالا توضیح داده شده است:

• گچ
• ید
• اسید
• نان
• گرما
• مداد لاجورد

تعیین اصالت نقره بسیار ساده است، حتی اگر جواهر فروش نباشید. از یک یا چند درمان خانگی استفاده کنید.

ویدئو: بررسی نقره