Прибор для замера концентрации ионов серебра. Вольтамперометрический способ определения серебра в водных средах. Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях ляписным карандашом

Определение серебра состоит в электрохимическом осаждении продуктов восстановления серебра на предварительно подготовленном твердом рабочем электроде из инертного материала (например, углеситалла) из раствора, который представляет собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и последующем электрохимическом растворении ранее осажденных продуктов восстановления серебра с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию серебра определяют по величине анодного пика электрохимического растворения продуктов восстановления серебра. В качестве фонового электролита, в котором предварительно растворяют анализируемое вещество, используется серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводят при отрицательном потенциале твердого рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения). Электрохимически растворяют осажденные продукты восстановления серебра при скорости изменения потенциала на рабочем электроде не более 500 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является высота анодного пика электрохимического растворения серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ. Изобретение позволяет измерять микроконцентрации серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3) в различных объектах с высокой точностью. На определение микроконцентраций серебра не оказывают мешающее влияние ионы других элементов, присутствующие в анализируемом растворе, что позволяет увеличить предел обнаружения серебра.

Настоящее изобретение относится к области аналитической электрохимии, в частности к методам измерения концентрации серебра в растворах, и может быть использовано для определения микроконцентраций серебра в питьевой, природной, сточной воде, пищевых продуктах и пр.

В настоящее время известны электрохимические методы измерения концентрации серебра на различных типах рабочих электродов: угольный, ртутный, графитовый, платиновый, углеситалловый, стеклоуглеродный. Известные методы измерения концентрации серебра с использованием различных типов рабочих электродов реализованы на трехэлектродной электрохимической ячейке, включающей рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения(например, хлоридсеребряный).

Известный способ определения серебра состоит в вольтамперометрическом определении концентрации серебра с использованием твердого рабочего электрода из стеклоуглерода. Электролиз с целью осаждения продуктов восстановления серебра на торце рабочего электрода проводят при потенциале -600 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения - х.с.э.), в качестве фонового электролита используют аммиачный раствор с рН 9,3.

Осажденный продукт электрохимически растворяют при анодном сканировании потенциала рабочего электрода и одновременно регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является анодный пик с максимумом при +930 мВ. При измерении концентрации серебра описанным выше методом чувствительность определения составляет 5·10 -7 моль/дм 3 .

Недостатком описанного вольтамперометрического способа измерения концентрации серебра является относительно невысокая чувствительность определения серебра, а также существенное влияние ионов меди на аналитический сигнал серебра, которое устраняется введением операции замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения ранее осажденных продуктов восстановления серебра и регистрации вольтамперной кривой с целью уменьшения влияния ионов меди на аналитический сигнал серебра и увеличения чувствительности измерения серебра в анализируемом растворе (до 5·10 -7 моль/дм 3).

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра свободен от указанных выше недостатков и позволяет при сравнительно небольшом времени анализа одной пробы с высокой точностью измерять концентрации серебра на уровне 5·10 -8 моль/дм 3 .

Эти достоинства предлагаемого способа вольтамперометрического измерения концентрации серебра достигаются за счет использования в качестве фонового раствора, в котором растворяется анализируемое вещество при подготовке анализируемого раствора, серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , а вольтамперометрическое измерение концентрации серебра в анализируемом растворе включает осаждение продуктов восстановления серебра на поверхности рабочего электрода при потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.), и их последующее растворение при развертке потенциала рабочего электрода.

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра заключается в следующем. Устанавливают на вольтамперометрическом анализаторе трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую твердый рабочий электрод из инертного материала (например, углеситалла), вспомогательный электрод и электрод сравнения. Перед началом работы и после проведения анализа индикаторную часть твердого рабочего электрода промывают бидистиллированной водой и протирают мягкой фильтровальной бумагой. После установки электрических параметров измерительного цикла электроды погружают в анализируемый раствор, представляющий собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Ионы меди могут изначально содержаться в анализируемом растворе как примесь. Так как перед началом измерений неизвестно, присутствуют ли ионы меди как примесь и какова их концентрация, они вводятся в анализируемый раствор на уровне минимальной концентрации, необходимой для проведения вольтамперометрического анализа на содержание серебра. Проводят электрохимическое осаждение серебра (в виде продуктов восстановления) при отрицательном потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.). Электрохимически растворяют осажденный продукт (указанные продукты восстановления серебра) при определенной скорости изменения потенциала рабочего электрода и регистрируют вольтамперную кривую растворения продуктов восстановления серебра. Аналитическим сигналом при этом является анодный пик растворения продуктов восстановления серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ.

Для определения концентрации серебра в анализируемом растворе используют метод стандартной добавки градуировочного раствора серебра в анализируемый раствор, содержащий анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и ионы меди. После регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора, содержащего анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, ионы меди и градуировочный раствор, определяют массовую концентрацию серебра в анализируемом веществе по соотношению величин анодных пиков растворения продуктов восстановления серебра в анализируемом растворе и в анализируемом растворе, содержащем градуировочный раствор серебра.

Основные преимущества предлагаемого способа вольтамперометрического определения серебра состоят в высокой чувствительности и точности измерения микроконцентраций серебра. В отличие от существующего способа вольтамперометрического определения серебра, в котором ионы меди оказывают мешающее влияние на аналитический сигнал серебра , в предлагаемом способе присутствие ионов меди в избытке по отношению к содержанию серебра (соотношение медь: серебро не менее 100:1) в анализируемом растворе способствует увеличению чувствительности определения серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3). Не менее существенным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени измерений анализируемого раствора за счет того, что все стадии вольтамперометрического определения серебра проводят в одном и том же анализируемом растворе в отличие от существующего способа, в котором предлагается использовать операцию замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения и регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора .

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра был реализован на практике с использованием анализатора вольтамперометрического АВА-3 по ТУ 4215-068-00227703-2004 (производство НПП «Буревестник», ОАО). В работе использовалась трехэлектродная электрохимическая ячейка, включающая рабочий электрод из углеситалла, вспомогательный платиновый электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения. Перед началом работы или после проведения анализа, перед следующим погружением в анализируемый раствор индикаторную часть рабочего электрода промывали бидистиллированной водой и протирали мягкой фильтровальной бумагой. Устанавливали на вольтамперометрическом анализаторе электроды в держатели, вносили в стаканчик электрохимической ячейки фоновый раствор (серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3), в котором было растворено анализируемое вещество и ионы меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Погружали в анализируемый раствор электроды. Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводили из анализируемого раствора при потенциале -300 мВ (относительно х.с.э.) на рабочем электроде. Электрохимическое растворение осажденного концентрата (продуктов восстановления серебра) и регистрацию аналитического сигнала серебра в области потенциалов от +300 до +500 мВ проводили при развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ.

Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра найдет широкое применение в аналитической электрохимии. Для измерения концентрации серебра по предлагаемому способу не требуется наличия весьма специфических навыков у исполнителя, которому достаточно владеть стандартными приемами подготовки электродов и прибора к работе. По сравнению с известными методами существенно повышается чувствительность анализа благодаря: использованию в качестве фонового раствора серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 ; проведению вольтамперометрического определения серебра при установке потенциала рабочего электрода в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.) на стадии электрохимического накопления продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора; развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ, что приводит к значительному увеличению (на 1-2 порядка) чувствительности измерений, а также к сокращению времени анализа, что делает работу по определению микроконцентраций серебра более производительной.

Предлагаемый способ был использован для определения массовой концентрации серебра в питьевой, природной воде. Чувствительность определения серебра в указанных объектах составляет 5·10 -8 моль/дм 3 (5,0 мкг/дм 3), при этом на селективность определения серебра оказывает благоприятное воздействие присутствие ионов меди в анализируемом растворе с концентрацией в диапазоне от 3·10 -6 до 1·10 -3 моль/дм 3 , общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин. (в зависимости от измеряемой концентрации).

ИСТОЧНИК ИНФОРМАЦИИ

1. Ф.Выдра, К.Штулик, Э.Юлакова. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра в анализируемом растворе, заключающийся в том, что на индикаторную поверхность твердого рабочего электрода из инертного материала (например углеситалла) при отрицательном потенциале рабочего электрода электрохимически осаждают продукты восстановления серебра из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные продукты восстановления серебра, измеряют величину анодного тока их растворения, идентифицируют пик серебра на вольтамперной кривой и по величине пика определяют концентрацию серебра в анализируемом растворе, отличающийся тем, что фоновый раствор представляет собой серную кислоту концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , электрохимическое накопление продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора проводят при постоянном потенциале рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения), а пик серебра на регистрируемой вольтамперной кривой определяют в области потенциалов от +300 до +500 мВ.

Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430 .
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.

Преимущества методики определения серебра на анализаторе ТА-Lab

• Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить).

Диапазоны измерений содержания серебра в воде

Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм 3 включительно.

Метод измерений

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.

Применяемые электроды

При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют ; в качестве электрода сравнения - .
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для применения методики необходимо приобрести

• (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, стандартный образец раствора ионов серебра).

• - для внесения фонового электролита и пробы в ячейки анализатора.

Используемые реактивы

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

Вьюркова Ангелина Эдуардовна Минаева Людмила Дмитриевна Филина Виктория Андреевна

АННОТАЦИЯ

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными заболеваниями, проводить обеззараживание ран, нагноений и т.д.

В Новомосковском районе имеются святые источники, по словам местных жителей, содержащие серебро. Поэтому была поставлена задача найти и отработать методику определения содержания ионов серебра в воде и дать практические рекомендации по применению воды этих источников. Были проведены исследования воды из святых источников, находящихся у деревни Осаново, в районе посёлка Клин, а также исследована вода из Свято – Успенского Монастыря и Храма «Нечаянной Радости».

Для достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка результатов анализов.

Скачать:

Предварительный просмотр:

ГОУ СПО ТО «НОВОМОСКОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

ОБЛАСТНОЙ ЗАОЧНЫЙ КОНКУРС ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИХ РАБОТ ПО ХИМИИ «ХИМИЯ ВОКРУГ НАС»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА В ВОДЕ «СВЯТЫХ» ИСТОЧНИКОВ

Вьюркова Ангелина Эдуардовна

Минаева Людмила Дмитриевна

Филина Виктория Андреевна

Руководители: Галибина Лариса Михайловна, преподаватель

Захарова Лариса Владимировна, преподаватель

АННОТАЦИЯ

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными заболеваниями, проводить обеззараживание ран, нагноений и т.д.

В Новомосковском районе имеются святые источники, по словам местных жителей, содержащие серебро. Поэтому была поставлена задача найти и отработать методику определения содержания ионов серебра в воде и дать практические рекомендации по применению воды этих источников. Были проведены исследования воды из святых источников, находящихся у деревни Осаново, в районе посёлка Клин, а также исследована вода из Свято – Успенского Монастыря и Храма «Нечаянной Радости».

Для достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка результатов анализов.

Стр

Введение 4

1. Задачи исследования 5
2. Объекты и методы исследования 5
3. Приготовление исходных растворов и реактивов 6
4. Результаты и обсуждения 7
5. Статистическая обработка результатов эксперимента 8
6. Выводы 14

Литература 15

ВВЕДЕНИЕ

Богатство растет на золоте, а здоровье - на серебре.

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам.

В настоящее время установлено, что ионы серебра действуют более чем на 650 видов патогенных бактерий, вирусов и грибков (спектр действия любого антибиотика 5-10 видов бактерий), в 1750 раз превосходя по силе действия «карболку» и в 3,5 раза сулему. Серебряная вода убивает микробы даже лучше хлора. При этом можно не опасаться передозировки.

Как показали исследования, действующим и наиболее активными элементами серебра являются не сами атомы серебра, а его ионы Ag+ . Они легко проникают в ткани живого организма и свободно циркулируют в кровотоке и жидких средах тканей. Ионы серебра встречаясь с патогенными микробами, вирусами и грибками, также легко проникают через их внешнюю оболочку и приводят к их гибели, при этом. никак не влияя на полезную микрофлору и не вызывая дисбактериоза. Ионы серебра необходимы для нормальной деятельности желез внутренней секреции, мозга, печени и костной ткани. В малых дозах они оказывают омолаживающее действие на кровь и благотворно влияют на протекание физиологических процессов в организме. При этом отмечается стимуляция кроветворных органов, увеличивается число лимфоцитов и моноцитов, эритроцитов и процент гемоглобина, а также замедляется СОЕ.

На сегодняшний день вода, обогащенная ионами серебра, имеет широкую сферу применения. Многие авиакомпании используют ее на рейсах авиалайнеров для защиты пассажиров от возможных бактерий, вирусов. Еда и напитки для сотрудников космических станций создаются исключительно на основе жидкости этого вида. Ежедневное употребление жидкостей, содержащих активные ионы серебра, по мнению медиков, является эффективным профилактическим мероприятием; серебряная вода – отличное косметическое средство.

1. ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Целью данной работы было определения содержания ионов серебра в воде.

В связи с этим были поставлены следующие задачи:

1. Просмотреть научно-техническую литературу по данной теме с целью выбора методики определения серебра в воде.
2. Отработать выбранную методику в лабораторных условиях.
3. Определить содержание серебра в воде святых источников.
4. Провести статистическую обработку результатов анализа для доказательства достоверности результатов.
5. Дать практические рекомендации по использованию воды этих источников.

2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Объектами исследования были:

Вода из родника, расположенного возле деревни Осаново;

Вода из храма «Нечаянная радость»;

Вода из Свято – Успенского монастыря;

Вода из святого источника посёлка Клин.

С целью выбора методики определения серебра было просмотрено большое количество литературных источников. За основу была взята методика определения содержания ионов серебра фотоколориметрическим методом с использованием процесса экстракции ионов серебра раствором дитизона в четырёххлористом углероде.

Колориметрический метод анализа применяют главным образом для определения малых количеств веществ. Для проведения анализа требуется значительно меньше времени, чем для анализа химическими методами. Кроме того, при колориметрическом определении часто не нужно предварительно отделять определяемое вещество.

Пропись анализа: pHопределения: 3,5, λ = 462 нм, ε = 30 600

Устанавливают рН = 3,5 (по рН-метру) анализируемого раствора пробы, содержащего не более 1% хлоридов, и экстрагируют серебро небольшими порциями раствора дитизона в четырёххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться чисто зелёной. Экстракты объединяют и встряхивают два раза с 3 см 3 смеси равных объёмов 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03н раствора соляной кислоты. Полученный водный раствор разбавляют до 60 см 3 и снова экстрагируют раствором дитизона с концентрацией 13 мкг/ см 3 .Экстракт фотометрируют при длине волны 462 нм. Фотометрические определения проводились на приборе КФК-2МП

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ И РЕАКТИВОВ

1. Дитизон, раствор в CCl 4 . Исходный раствор с концентрацией дитизона 100 мкг/ см 3

100 мкг – 1 см 3

Х мкг – 100 см 3 х = m навески = 10000 мкг = 0,1 г

Для приготовления исходного раствора дитизона нужно взвесить 0,1г дитизона, перенести его в сухую мерную колбу на 100см 3 и довести до метки раствором четырёххлористого углерода, хорошо перемешать содержимое колбы.

1. Дитизон, раствор в СCl 4 с концентрацией 13 мкг/ см 3 .

100(мкг/ см 3 ) /13(мкг/ см 3 ) = 7,7 раз

Для приготовления рабочего раствора дитизона необходимо исходный раствор разбавить в 7,7 раза, т.е. из исходного раствора отбираем 13 см 3 , переносим в сухую мерную колбу на 100см 3 и доводим водой до метки раствором ССl 4 . Содержимое колбы хорошо перемешиваем.

1. NaCl, 20% раствор

m NaCl = = = 20г

Чтобы приготовить раствор хлорида натрия, необходимо взвесить 20г сухого NaCl, перенести в склянку и добавить 80 см 3 дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.

1. HCl, 0,03н раствор

С HClконц = С HClконц = = 9,64н

Согласно «правила креста»,

9,64 0,03 100 см 3 – 9,64 части

0,03 9,64 х см 3 – 0,03 части V(HCl КОНЦ ) = 0,3 см 3

9,61 0

Чтобы приготовить раствор соляной кислоты, необходимо отобрать пипеткой 0,3 см 3 концентрированной соляной кислоты, перенести в мерную колбу на 100 см 3 и довести дистиллированной водой до метки. Содержимое мерной колбы перемешать.

1. Для приготовления серии стандартных растворов необходимо приготовить исходный раствор нитрата серебра с концентрацией ионов серебра Ag + 0,005г/ см 3

С Ag+ = 0,005г · 100см 3 = 0,5г/см 3

В пересчете на AgNO 3 масса навески составляет 0,787 г

Чтобы приготовить исходный раствор нитрата серебра, взвешиваем 0,787г нитрата серебра на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 100см 3 , доводим до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешиваем.

1. Готовим первый стандартный раствор с концентрацией серебра 30мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/30·10 -6 (г/ см 3 )= 166,6 раз

Из исходного раствора отбираем 0,6 см 3 3

1. Готовим второй стандартный раствор с концентрацией серебра 40мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/40·10 -6 (г/ см 3 )= 125 раз

Из исходного раствора отбираем 0,8 m навески AgNO3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим третий стандартный раствор с концентрацией серебра 50мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/50·10 -6 (г/ см 3 ) = 100 раз

Из исходного раствора отбираем 1 мл и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим четвёртый стандартный раствор с концентрацией серебра 60мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/60·10 -6 (г/ см 3 ) = 83,3 раз

Из исходного раствора отбираем 1,2 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим пятый стандартный раствор с концентрацией серебра 70мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/70·10 -6 (г/ см 3 ) = 71,4 раз

Из исходного раствора отбираем 1,4 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ

1. При снятии калибровочной характеристики на приборе КФК-2МП были получены результаты, занесённые в таблицу.

Таблица 1 - Данные для построения калибровочного графика 1.

По результатам опытов строим калибровочный график 1 для определения содержания ионов серебра в воде из родника, расположенного возле деревни Осаново (рис. 1).

Рисунок 1 – График зависимости D = f(C)

По построенной калибровочной характеристике определяем содержание серебра в воде из родника, расположенного возле деревни Осаново – 47,6 мкг/см 3

2. В связи с тем, что содержание серебра в пробах воды из других источников меньше, чем в воде из родника, расположенного возле деревни Осаново, пришлось подбирать концентрации растворов для построения второго калибровочного графика. В результате стандартные растворы разбавили в 33,3 раза. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Таблица 2 – Данные для построения калибровочного графика 2

По результатам опытов строим калибровочный график 2 для определения содержания ионов серебра в воде из святого источника посёлка Клин (проба 4), храма «Нечаянная радость» (проба 2), из Свято – Успенского монастыря (проба 3) (рис.2)

Рисунок 2 – График зависимости D = f(C)

3. В процессе отработки методики анализа выяснилось, что результаты эксперимента зависят от качества дистиллированной воды, используемой для приготовления стандартных растворов. Для анализа необходимо применять бидистиллят. При применении дистиллированной воды, содержащей даже незначительное количество ионов хлора, калибровочный график имеет «скачки», что не даёт возможности использовать калибровочную кривую для определения содержания ионов серебра в воде.

В случае использования дистиллированной воды, а не бидистиллята получены результаты, приведённые в таблице 3.

Таблица 3 – Данные для построения калибровочного графика 3.

По результатам опытов строим калибровочный график 3 для определения содержания ионов серебра в воде (когда для приготовления стандартных растворов используется не бидистиллят) (рис. 3)

Рисунок 3 – График зависимости D = f(C)

5. СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА

Статистическую обработку результатов анализов проводили по воде, взятой из родника, расположенного возле деревни Осаново. Было проанализировано 10 проб воды.

Для определения содержания серебра использовали калибровочный график 1. Полученные данные сведены в таблицу 4.

Таблица 4 - Результаты эксперимента.

По полученным данным проводили математическую обработку результатов анализа.

Таблица 5 - Результаты математической обработки

1.Рассчитываем критерий Q

R= m max – m min = 48,0 – 47,0 = 1

Q 1 = = 0,1;Q 2 = = 0,1;Q 3 = = 0,1;Q 4 = = 0,1;

Q 5 = = 0,1;Q 6 = = 0,1;Q 7 = = 0,2;Q 8 = = 0;

Q 9 = = 0,2

При сравнении полученных данных с табличными можно сделать вывод, что при α =0,95 и n =10 критерий Q равен 0,42. Следовательно, результат достаточно достоверен.

Математическая обработка результатов

Для того, чтобы провести математическую обработку результатов анализа, необходимо определить ряд величин:

S 2 = = = 0,1106

1. Рассчитываем квадратичную ошибку, которая характеризует границу разброса и называется стандартным отклонением единичного результата

S = = = = 0,3326

3. Рассчитываем стандартное отклонение среднего результата

S = = = 0,1052

1. Рассчитываем коэффициент вероятности, т.е. относительное стандартное отклонение

S r = = = 0,00705

Результат является достаточно точным, так как значение S r меньше 0,03.

1. Рассчитываем абсолютную ошибку метода. Для этого по таблице определяем коэффициент Стьюдента. Для доверительной вероятности α = 0,95 и числа степеней свободы f = n-1 = 10 -1 = 9 t α = 2,26

S = t α ∙ S = 2,26∙ 0,1052 = 0,2378

6. Рассчитываем относительную ошибку метода

ε = ∙ 100% = ∙ 100% =0,501%

7. Рассчитываем доверительный интервал, по которому судят о наличии систематической ошибки.

∆X = ±σ

∆X = 47,48 + 0,2378 = 47,72

∆X = 47,48 – 0,2378 = 47,24

В доверительном интервале 47,24 47,72 входят опыты 4, 5, 6, 7.

8. Рассчитываем наличие грубых ошибок

σ = 0,2378∙ =0,3363

3 S = 3∙ 0,1052 = 0,3156

6. ВЫВОДЫ

1. В результате проведения исследовательской работы была выбрана и отработана методика определения содержания ионов серебра фотоколориметрическим методом с использованием процесса экстракции ионов серебра раствором дитизона в четырёххлористом углероде.
2. При отработке методики опытным путем было доказано: время экстракции каждой пробы должно быть не меньше 25-30 минут; для приготовления стандартных растворов использовать только бидистиллированную воду.
3. Определено содержание ионов серебра в воде святых источников, расположенных в районе г. Новомосковска. Содержание ионов серебра в воде родника деревни Осаново – 47,6 мкг/см 3 , в воде из храма «Нечаянная радость» - 1,15 мкг/см 3 , в воде из Свято – Успенского монастыря – 1,25 мкг/см 3 , в воде из святого источника посёлка Клин - 1,3 мкг/см 3 .
4. Для доказательства достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка экспериментальных данных, включающая большое количество опытов.
5. Вода, содержащая ионы серебра (особенно из родника близ деревни Осаново) может быть использована в качестве ранозаживляющего, противогрибкового, антисептического средства, при гнойных ранах, ожогах, заболеваниях полости рта, желудочно-кишечного тракта, для дезинфекции воды при купании детей. В быту такую воду можно использовать в косметических целях, для консервирования солений, соков, компотов, замачивания семян перед посадкой, полива комнатных растений, дезинфекции посуды, овощей, фруктов и многое другое

ЛИТЕРАТУРА

1. И.М. Коренман. Новые титриметрические методы анализа. – М.: Химия. 1983
2. Л.А.Кольский. Серебряная вода. – Киев. 1987
3. Целебные свойства серебряной воды. Электронный ресурс. http://silverwater.clan.su/publ/1-1-0-4
4. И.В. Пятницкий, В.В. Сухан. Аналитическая химия серебра.- М.: Наука. 1975
5. Я.И. Коренман, Практикум по аналитической химии в 4 книгах. – Воронеж: Воронежский университет. 1989
6. З. Марченко. Фотометрическое определение элементов. – М.: Наука. 2001
7. Описание изобретения к патенту. Индикаторный состав для определения серебра в водных растворах. – Краснодар: ГОУ ВПО Краснодарский государственный университет.2007

Способы проверки подлинности серебра.

При покупке драгоценных украшений в магазине, сомневаться в их подлинности не приходится. Но часто мы хотим сэкономить и приобретаем украшения у валютчиков или непосредственно на рынках. В таких случаях не лишним станет проверить настоящее ли украшение.

Йод – элемент, который вступает в реакцию с серебром с образованием соли. Йодид серебра – это образовавшаяся соль, которая окрашена в характерный цвет. Данное соединение является нерастворимым.

Инструкция:

• Имейте в виду, что пятно после теста можно вывести только методом шлифования, поэтому выберите для теста незаметный участок.
• Смочите в спиртовом растворе йода ватную палочку и прикоснитесь к внутренней стороне кольца.
• После этого уберите палочку и промойте колечко. Посмотрите на результат. Должно остаться мутное пятно, если изделие изготовлено из серебра.

Сера тоже вступает в реакцию с этим драгоценным металлом, поэтому мазь можно использовать для тестов.

Инструкция:

• Нанесите немного мази на малозаметный участок. Это может быть внутренняя сторона колечка или застежка
• Оставьте мазь на колечке на несколько часов. После этого сотрите средство при помощи салфетки
• На месте где была мазь останется темное пятно

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях хлебным мякишем?

Мякиш ржаного хлеба – старинный метод тестирования серебра и золота.

Инструкция:

• Разомните хлебный мякиш в руках и облепите украшение
• Оставьте драгоценность на 2-3 дня в хлебе
• Через 2 дня снимите хлеб и оцените металл, если он потемнел или окислился, то это не серебро

Изделия с высоким содержанием железа отлично магнитятся, но сплавы, в которых мало этого химического элемента, не отличаются магнитными свойствами. Серебро тоже не магнитится, поэтому проверить настоящее ли это украшение можно при помощи магнита.

Сейчас в любом ювелирном магазине можно приобрести тест на подлинность. Он состоит из специальной кислоты, которая служит своеобразным индикатором.

Инструкция:

• Возьмите небольшой напильник и проведите им в незаметной части изделия
• Необходимо чтобы образовались тонкие царапины
• Капните раствор на царапину и посмотрите на цвет капли
• Теперь оцените результат с применением таблицы. Каждый цвет говорит об определенном составе украшения
• Если вы опасаетесь появления царапинок на украшении, воспользуйтесь пробирным камнем. Его тоже можно приобрести в ювелирном магазине
• Проведите драгоценностью по камешку, чтобы остался след. Капните на след раствор из пробирки и оцените результат

Эта кислота достаточно агрессивная, поэтому проводите тесты в перчатках.

Инструкция:

• Проведите иголкой по обратной стороне украшения. Необходимо, чтобы осталась небольшая царапина
• Нанесите на повреждение немного кислоты и посмотрите на реакцию
• Если появилась зеленая шипящая пена, то украшение – подделка
• Если пены не появилось, то капните на кислоту раствором поваренной соли
• В случае натуральности металла, появится помутнение белого цвета, это нитрат серебра
• Уксусная кислота работает аналогично азотной

Необходимо немного поцарапать украшение и потереть его мелом. Если украшение настоящее, то в месте соприкосновения мела и украшения появится черное пятно. Если его нет, то в руках у вас подделка.

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях теплом?

Серебро отлично проводит тепло и быстро нагревается. Чтобы проверить подлинность серебра достаточно положить сверху на кусочек льда украшение. Вы заметите, что лед будет таять, будто его нагревают.

Этот метод является достаточно сомнительным, так как необходимо обладать отличным слухом. Стоит бросить серебряное украшение с небольшой высоты и послушать звук. Если он звонкий, то это настоящее серебро, а если глухой, то подделка.

Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях ляписным карандашом?

Это изделие можно приобрести в аптеке, он используется для лечения недугов кожи. Чтобы проверить подлинность серебра, необходимо надеть перчатки и разложить украшение на столе. Проведите карандашом по изделию. Если останется темное пятнышко, то перед вами подделка.

Это обычный тест с применением ляписного карандаша. Как проверять серебро этим карандашом, описано выше. Правда, сейчас подобный карандаш сложно найти в аптеке, этот товар был распространенным во времена СССР. Можно воспользоваться йодом или серной мазью. Все это можно приобрести в аптеке.

Как определить техническое и столовое серебро в домашних условиях быстро и точно?

Техническое серебро по своему составу отличается от настоящего и столового. Чаще всего это сплавы, которые используются для изготовления контактов. Чаще всего в составе этих сплавов содержатся примеси меди, никеля и железа. Это серебро проверяется так, как и обычное.

Проще всего взять увеличительное стекло и посмотреть обозначение на украшении. Сейчас изготавливают изделия с пробами в диапазоне 800-999. Самой больной популярностью пользуются изделия с клеймом 925 и 875. Можно самостоятельно определить пробу, но точность метода невысокая.

Определить пробу можно пробирным камнем:

• Возьмите изделие и поцарапайте его. Нанесите немного реагента на царапину и посмотрите на окрас.
• Если металл чистый, то цвет будет ярко-красным. Если окрас бежевый, то это говорит о 800-й пробы.
• Зеленый – уже 500-ой. Остальные цвета выдадут самые распространенные для посеребрения металлы. То есть желтый окрас говорит об олове или свинце, темно-коричневый – латуни, а голубой – никелю.

Как узнать серебряная ложка, монета или нет?

Самый простой способ, подержать монету или украшение в руке. Если на руке остался след, это говорит о большой концентрации цинка. Такое изделие некачественное и достаточно хрупкое. Чистое серебро не темнеет.

Существует масса способов отличить настоящее украшение от бижутерии:

• Посмотрите на пробу . Это можно сделать при помощи лупы
• Отнесите изделие в ломбард и попросите проверить. Там есть весь набор реагентов, которые смогут точно определить подделку
• Мел. Просто проведите мелом по поцарапанному украшению. Если кусочек мела потемнел, перед вами чистый металл
• Йод. Просто нанесите немного йода на изделие из серебра. На нем появиться темное пятно. Если это бижутерия, то изменений не будет

Подойдут самые распространенные домашние методы, каждый из которых описан выше:

• Мелом
• Йодом
• Кислотой
• Хлебом
• Теплом
• Ляписным карандашом

Определить подлинность серебра достаточно просто, даже если вы не ювелир. Воспользуйтесь одним или несколькими домашними способами.

ВИДЕО: Проверка серебра